Zirbus凍干機—預凍分析

     在之前的1.1和1.2中，我們介紹了真空冷凍干燥的由來(lái)、原理、共晶點(diǎn)概念，以及真空冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn)，有興趣的朋友可以花一點(diǎn)時(shí)間閱讀。

    在給經(jīng)銷(xiāo)商朋友的培訓中，經(jīng)常被何為預凍？為什么要預凍？何為原位凍干、何為原位凍干機？冷凍干燥經(jīng)過(guò)的過(guò)程有哪些？

    首先，我們通過(guò)一張冷凍干燥機的凍干曲線(xiàn)圖分析凍干過(guò)程

    上圖中我們可以看到，單個(gè)冷凍干燥周期大致為24小時(shí)，整個(gè)冷凍干燥過(guò)程分為三個(gè)階段：

l 預凍

l *階段升華（主干燥階段）

l 第二階段升華（解吸附階段）

預 凍

    可能有人會(huì )想，為什么要預凍？我們知道，真空冷凍干燥的原理是凍結的物料中的溶劑（一般為水）為狀態(tài)為固態(tài)，固態(tài)的溶劑在真空條件下升華，以除去溶劑的過(guò)程，因此將帶干燥物料凍結時(shí)冰升華的前提條件。根據預凍的位置我們可以分為原位凍干和非原位凍干，不論是哪個(gè)凍干機品牌，當前實(shí)驗室型凍干機幾乎都為非原位凍干（少數除外），言外之意是我們不能在凍干機中完成預凍；原位凍干則可以在凍干機中完成預凍。

    為什么實(shí)驗室的不能原位凍干呢？實(shí)驗室型凍干機由于成本原因，隔板不能降至很低溫度使物料*凍結，因此一般將待干燥的物料放置于實(shí)驗室低溫冰箱中完成預凍。而中試凍干機或者生產(chǎn)型凍干機由于隔板有硅油作為制冷、加熱介質(zhì)，能將隔板控制在較寬的溫度范圍，如Zirbus凍干機可控制溫度范圍為-60℃~+60℃，足以完成以水為溶劑物料的預凍。

    Zirbus凍干機預凍過(guò)程不僅僅是為了保護物質(zhì)的主要性能不變，而且要使凍結后的產(chǎn)品有合理的結構，以利于水分的升華。預凍和*階段升華和第二階段升華過(guò)程密切相關(guān)，預凍在一定程度上決定了干燥過(guò)程中水汽脫除的快慢和凍干產(chǎn)品的質(zhì)量。為了提高預凍效率，制品的表面積和容器之比應盡量大些，即制品的表面積要大些，厚度宜小些。

1.1 預凍速率

    預凍根據隔板降溫速率，Zirbus凍干機分為快速預凍和慢速預凍

    快速預凍：降溫約10~15℃/min?？焖兕A凍使冰晶小而均勻，對于后期水蒸汽升華擴散阻力大，即不利于升華，但后期復水性好。一般認為對于有細胞膜的生命體，冰晶越大，細胞膜越亦受冰晶擠壓產(chǎn)生變形或者破裂，從而易造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的損傷也較小。

    慢速預凍：降溫約1℃/min。慢速預凍冰晶大而不規則，干燥時(shí)水蒸氣擴散阻力小，有利于升華，但干燥后的復水性較差。

1.2 預凍zui低溫度

    之前我們介紹了共晶點(diǎn)的概念，相關(guān)資料及實(shí)踐證明，zui終預凍的溫度必須低于共晶點(diǎn)溫度，且至少低于共晶點(diǎn)溫度10℃左右。如共晶點(diǎn)溫度-29℃，則預凍的溫度至少應該低于-39℃。只有使冷凍產(chǎn)品的zui終溫度低于共晶點(diǎn)溫度才能確保凍干物料被凍實(shí)，沒(méi)有*凍實(shí)的物料會(huì )因抽真空而出現“沸騰”現象或出現其他種種弊端。

1.3 預凍時(shí)間

    預凍時(shí)間我們理解為預凍的zui低溫度保持時(shí)間，大量研究證明，冷凍干燥的物料應該至少保證預凍2小時(shí)，如1.2中應至少保持-39℃的低溫2小時(shí)。

    冷凍速度對細胞和生物產(chǎn)品的影響。冷凍會(huì )對細胞和生命體產(chǎn)生一定的破壞作用，其機理是非常復雜的，目前尚無(wú)統一的結論，但一般認為主要是由機械效應和溶質(zhì)效應引起。

 ? 機械效應  

    機械效應是細胞內外冰晶生長(cháng)而產(chǎn)生機械力量引起的，特別對有細胞膜的生命體影響較大，一般冰晶越大，細胞膜越容易破裂，從而造成細胞死亡；冰晶小，對細胞膜的機械損傷較小。

    緩慢凍結產(chǎn)生的冰晶較大，快速凍結產(chǎn)的冰晶較小，就此而言，快速凍結對細胞的影響較小，慢速凍結容易引起細胞的死亡。

 溶質(zhì)效應

    溶質(zhì)效應是由于水的凍結使間隙液體逐漸濃縮，從而使電解質(zhì)濃度增加。蛋白質(zhì)對電解質(zhì)比較敏感，電解質(zhì)的濃度增加引起蛋白質(zhì)變形而使細胞死亡；另外電解質(zhì)濃度的增加會(huì )使細胞脫水而死亡。間隙液體濃度越高，上述原因引起的破壞越厲害。

     溶質(zhì)效應在某一溫度范圍內zui為明顯。以水作為溶劑為例，這個(gè)溫度范圍在0℃和凍干物料的共晶點(diǎn)中間。若能以較高的速度越過(guò)這一范圍，溶質(zhì)效應所產(chǎn)生的后果就能大大減弱。

     后期我們將介紹*階段干燥，第二階段干燥。